电镀铜缸氯离子分析方法

一．试剂：

① 0.25%氯化钾标准液
② 1:1硝酸溶液
③ 0.1mole硝酸银标准液：准确称量分析纯硝酸银17.00克溶解于纯水中，在容量瓶中稀释至1升，储存于棕色瓶中；
④ 0.01mole/L硝酸汞标准溶液：准确称量1.083克氧化汞，溶于5:1硝酸溶液中，在容量瓶中稀释至1升，储存于棕色瓶中；

二.分析步骤：

①吸取2ml0.25%氯化钾溶液和98毫升酸性镀铜溶液放入100ml容量瓶中，，摇匀，此溶液氯离子含量为23.8ppm；
②吸取上述溶液25ml于250ml锥形瓶中，加水30-50ml，加1:1硝酸溶液2-3ml。加3-4滴0.1mole硝酸银标准液，此时溶液变浑浊，（如果产生沉淀，加入33%双氧水3滴即可消失）用0.01mole/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由浑浊转澄清为终点；

三．结果讨论：

①硫酸浓度影响：
结果会偏低，22.9ppm，理论23.8ppm；
②硫酸铜影响：硫酸含量100ml/L，硫酸铜含量60-200克/升；氯离子含量23.4ppm；
③温度影响：10，20，30，40，50度，温度过高或者过低，测量偏差大，温度在20-30度结果为22.7ppm；
⑤ 硝酸和硝酸银影响;硝酸从1-6毫升，1-3ml时数据最好，23.4ppm；
硝酸银取1-5滴，结果无影响，一般取3-4滴；
⑥ 其它离子影响：铁，锌，硝酸根，硫酸根等无影响，可在分析加30-50ml水后，滴入3-5滴33%双氧水掩蔽即可；

四．计算

Cl-= (2M×V×35.5×1000)/25 mg/L ppm
式中：
M：标准液硝酸汞的摩尔浓度
V：消耗硝酸汞的毫升数；

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